石墨消解儀的兩種酸處理方法

土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會關(guān)注焦點(diǎn)，環(huán)保部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門按照《土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》(以下簡稱《規(guī)定》)的要求，在我國范圍內(nèi)，開展對參與詳查工作的實驗室進(jìn)行統(tǒng)一篩選工作，并計劃在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此，面對日益增加的土壤重金屬監(jiān)測任務(wù)，如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量，以此來判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對準(zhǔn)確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響，《規(guī)定》推薦使用方法為微波消解和高壓密閉消解法，但對全自動消解儀法的使用沒有做具體的說明。本文借助全自動石墨消解儀，通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進(jìn)行消解，ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩種酸處理方法檢出限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及加標(biāo)回收等技術(shù)指標(biāo)，對比分析確定兩種方法適用范圍，為《規(guī)定》中全自動消解儀法的運(yùn)用提供可以借鑒的依據(jù)。
　　兩種酸消解土壤測定重金屬的方法--全自動石墨消解儀
　　文章使用全自動石墨消解儀對比兩種不同的酸體系對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際土壤樣品進(jìn)行前處理的方法，對土壤利用、修復(fù)有重要的意義。
　　實驗部分
　　1、儀器與試劑
　　儀器儀器：72位全自動石墨消解儀，ICP—MS，
　　試劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、鹽酸(GR)、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
　　2、樣品消解
　　王水消解
　　稱取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水潤濕后加人6mL王水，在全自動石墨消解儀中于100％高度和50％的強(qiáng)度下震動10s，之后在100℃下加回流蓋消解2h后進(jìn)行趕酸，結(jié)束后冷卻轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　全自動消解儀用王水消解結(jié)果
　　王水一HF一高氯酸消解
　　稱取0．1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸，3.0mL HF、1．0mL高氯酸，在全自動石墨消解儀中于100％高度和50％的強(qiáng)度下震動10s，加回流蓋于150℃恒溫加熱2h，取下回流蓋進(jìn)行趕酸，若溶液中依舊有黑色物質(zhì)，可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸，趕至溶液呈清亮色小液滴，取下冷卻，消解完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻備用。同時做試樣空白。
　　四酸消解土壤測試結(jié)果
　　3、結(jié)果討論
　　采用全自動石墨消解儀，通過四酸處理土壤樣品，有利于促進(jìn)土壤晶格中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出，達(dá)到全消解的目的，符合土壤中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求。通過全自動石墨消解儀，選擇不同的酸處理體系，可滿足土壤中不同類型重金屬含量監(jiān)測分析的需求，符合《土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求，而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產(chǎn)生的酸霧自動被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出，不易對操作者造成危害，72孔的設(shè)計適合于土壤詳查過程中大批量樣品的分析的要求。